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使用液液萃取柱需要注意這幾個方面

更新日期：2021-11-19 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：2278

　　液液萃取柱是非常高效和經(jīng)濟的新型萃取方法，僅需要上樣-洗脫兩步，即可從水相中萃取目標化合物。以高比表面積、化學惰性的多孔硅藻土為液-液分配載體。上樣后，水相溶液經(jīng)毛細作用在硅藻土表面形成薄層液膜。使用與水不互溶的有機溶劑進行洗脫，目標物在水相和有機相之間的分配非常高效，從而得到高回收率、高重復性的結(jié)果。

　　液液萃取柱注意以下幾個方面：

　　樣品的物理和化學特征：影響因素如被分析物相對與介質(zhì)的極性，帶電荷的官能團，溶解性，分子量，等等，決定了被分析物介質(zhì)中的極性化合物。使用非極性溶劑調(diào)節(jié)平衡，采用極性更大的溶劑洗脫。堿性化合物均保留于硅膠填料上，極性非常強的化合物(如碳水化合物)將不可逆地保留于硅膠填料。在此情況下，雙醇基或氨基鍵合相是更好的選擇。

　　正相SPE操作步驟：

　　A、調(diào)節(jié)

　　用3-5mL非極性溶劑沖洗填料。

　　B、上樣

　　將樣品加到填充床的上面。將樣品以速推或抽過填料。如果所需樣品不被保留，請收集樣品用于分析。

　　C、沖洗

　　如果所需樣品被保留，使用非極性溶劑將弱保留的干擾物沖洗下來。

　　固相萃取四步驟

　　棄去棄去棄去收集分析

　　D、洗脫

　　使用極性溶劑將所需化合物洗脫。收集樣品用于分析。

　　離子交換填料——強陰離子和強陽離子交換基均有供應。樣品中陰/陽離子分別和樹脂上的陰/陽離子交換使得陰/陽離子保留于相關樹脂上。洗脫采用高離子強度的緩沖液，或者通過改變淋洗液的pH使得樣品中化合物不再帶電荷。

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