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 據(jù)*，全國(guó)主要河流，黃浦江、長(zhǎng)江入?？凇⒅榻榷急粰z出了抗生素。其中，珠江廣州段受抗生素污染非常嚴(yán)重，脫水紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分別為460納克/升、209納克/升和184納克/升，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高出了歐美發(fā)達(dá)國(guó)家河流中100納克/升以下的含量。此外，南京、安慶、銅陵、阜陽(yáng)、蚌埠等部分地區(qū)的居民自來(lái)水中也被檢出抗生素。

據(jù)專家解釋，目前，國(guó)家對(duì)自來(lái)水內(nèi)的抗生素含量并無(wú)專業(yè)手段進(jìn)行檢測(cè)，現(xiàn)行國(guó)家頒布的生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)106項(xiàng)指標(biāo)中也無(wú)抗生素指標(biāo)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，該項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)較為困難。

迪馬科技一直致力于為水質(zhì)檢測(cè)工作保駕護(hù)航，對(duì)于地表水及生活飲用水檢測(cè)可提供全面詳盡的解決方案。對(duì)于水中抗生素的檢測(cè)，迪馬科技推出多種抗生素檢測(cè)方案，詳細(xì)信息如下：

一、      水中磺胺類藥物的檢測(cè)（SPE-HPLC方法）

二、      水中氯霉素的檢測(cè)（SPE-HPLC方法）

三、      水中喹諾酮類藥物的檢測(cè)（SPE-HPLC方法）

四、      水中氯霉素、磺胺類、四環(huán)素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等14種抗生素的測(cè)定（SPE-UHPLC/MS/MS方法）

水中磺胺類藥物的檢測(cè)

1、適用范圍

本方案適用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧噠嗪的檢測(cè)，方法檢出限是0.5 μg /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流  速：1.0 mL/min    

進(jìn)樣量：20 μL  

柱  溫：35 ℃

檢測(cè)器：UV 270 nm

流動(dòng)相： A：乙腈， B： 2%乙酸水溶液

梯度程序

5、添加回收結(jié)果

水樣中磺胺類藥物的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

水中氯霉素的檢測(cè)

1、適用范圍

本方案適用于水中氯霉素的檢測(cè)，方法檢出限是1.0 μg /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流  速：1.0 mL/min   

進(jìn)樣量：20 μL  

柱  溫：30 ℃

檢測(cè)器：UV 280 nm

流動(dòng)相：甲醇：水=40：60

5、添加回收結(jié)果

水樣中氯霉素的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

水中喹諾酮類藥物的測(cè)定

1、適用范圍

本方案適用于水中馬波沙星、恩諾沙星、雙氟沙星和沙拉沙星的檢測(cè)，方法檢出限是0.5 μg /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流  速：1.0 mL/min   

進(jìn)樣量：20 μL  

柱  溫：35 ℃

檢測(cè)器：UV 300 nm

流動(dòng)相：A．0.2%磷酸水溶液，B．甲醇； A：B=70：30

5、添加回收結(jié)果

水樣中喹諾酮類藥物的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

水中氯霉素、磺胺類、四環(huán)素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等14種抗生素的測(cè)定

1、適用范圍

適用于水中氯霉素、磺胺類、四環(huán)素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等抗生素檢測(cè)，氯霉素的檢出限是0.1 ng /L，磺胺嘧啶的檢出限是0.8 ng /L，磺胺甲基嘧啶的檢出限是1.2ng /L，磺胺吡啶的檢出限是0.9 ng /L，磺胺二甲嘧啶的檢出限是2.3 ng /L，磺胺甲氧噠嗪的檢出限是0.6 ng /L，土霉素的檢出限是29 ng /L，金霉素的檢出限是35 ng /L，四環(huán)素的檢出限是20 ng /L，脫水紅霉素的檢出限是1.1 ng /L，馬波沙星的檢出限是14.2 ng /L，沙拉沙星的檢出限是13.0 ng /L，恩諾沙星的檢出限是4.8 ng /L，雙氟沙星的檢出限是8.8 ng /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

4、色譜條件

4.1 液相條件

4.1.1 氯霉素液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：40 ℃

流動(dòng)相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈

梯度設(shè)置

4.1.2  其它抗生素液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流  速：0.2 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相：A：0.4%甲酸水，B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）

梯度設(shè)置

4.2 質(zhì)譜條件

4.2.1 氯霉素質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

4.2.2 其它抗生素質(zhì)譜條件

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結(jié)果

水中14種抗生素的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

水中抗生素藥物檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*