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網(wǎng)站首頁新聞動(dòng)態(tài) ◇ “毒雞蛋”持續(xù)發(fā)酵,迪馬助您快速檢測(cè)
“毒雞蛋”持續(xù)發(fā)酵,迪馬助您快速檢測(cè)
  • 更新日期:2017-08-18     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):6799
    •    近日,荷蘭曝出該國147家農(nóng)場(chǎng)的雞蛋含有氟蟲腈,由于荷蘭是歐洲禽類產(chǎn)品主要出口國之一,“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時(shí)、法國、德國和荷蘭等四國的農(nóng)場(chǎng),目前波及范圍不斷擴(kuò)大已經(jīng)流入中國香港和歐洲16國。

              氟蟲腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲劑,被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。

       

      迪馬檢測(cè)方案優(yōu)勢(shì)

      1)      方法采用乙腈水提取,ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測(cè),可有效去除雞蛋中的蛋白質(zhì),碳水化合物和脂肪等多種雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的凈化效果;

      2)      方法定量限0.5 μg/kg(歐盟法規(guī) EU 127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲腈的殘留量為5 μg/kg),*雞蛋中氟蟲腈的日常檢測(cè)的要求;

      3)      本方案前處理簡(jiǎn)單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等。

       

      一、雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)

      1、適用范圍  本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)。

       

      2、標(biāo)準(zhǔn)品配制   標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

       

      3、提取  

      SPE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集2 mL上層清液,待凈化;
      QuE法:取2 g樣品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超聲提取10 min,加入1 g氯化鈉,振蕩混勻,8000 rpm離心5 min,收集1.5 mL上層清液,待凈化。

       

      4、凈化  

      SPE法:將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#:65926)柱中,收集0.5 mL流出液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析;
      QuE法:將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#:64600)中,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,準(zhǔn)確取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混勻,供LC-MS/MS分析。

       

      5、色譜條件

      UPLC 條件:色譜柱:Endeavorsil C18,1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#87003)

      流  速:0.2 mL/min   ,進(jìn)樣量:5 μL ,柱  溫:40 ℃,流動(dòng)相:A:水   B:乙腈,梯度:

      時(shí)間/Min.

      0

      4

      7

      7.5

      15

      A(%)

      50

      10

      10

      50

      50

      B(%)

      50

      90

      90

      50

      50

      質(zhì)譜條件:

      電離模式:ESI            掃描方式:負(fù)離子掃描

      檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)     電噴霧電壓:4500 V

      霧化氣壓力:50 psi       輔助氣壓力:50 psi

      氣簾氣壓力:20 psi       離子源溫度:500 ℃

      定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      藥物名稱

      定性離子對(duì)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對(duì)

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/eV

      去簇電壓/V

      氟蟲腈

      434.9/330.2

      434.9/330.2

      -20

      -90

      434.9/399.1

      -15

      434.9/366.2

      -20

       

      6、添加回收結(jié)果

      雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)的添加回收結(jié)果:

      基質(zhì)

      方法類型

      添加濃度為5 μg/kg

      加標(biāo)量:125 ng/mL,加80 μL

      添加濃度為50 μg/kg

      加標(biāo)量:1.25 μg/mL,加80 μL

      基質(zhì)效應(yīng)(%)

      回收率(%)

      基質(zhì)效應(yīng)(%)

      回收率(%)

      雞蛋

      SPE

      94.8

      103.6

      102.4

      90.4

      QuE

      95.2

      93.1

      98.4

      101.5

       

      氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

       

      氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

       

      添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

       

      添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—SPE法

      添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

      添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)LC-MS/MS(加標(biāo))多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖—QuE法

      氟蟲腈標(biāo)準(zhǔn)曲線

      雞蛋中氟蟲腈檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65926

      ProElut PLS-A

      6 mL 30/pk

      64600

      ProElut QuE獸藥殘留檢測(cè)凈化管

      15 mL 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6 mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色譜柱及保護(hù)柱

      87003

      Endeavorsil C18

      100 x 2.1 mm, 1.8 μm

      標(biāo)準(zhǔn)品

      46819

      氟蟲腈[120068-37-3]

      100 mg

      HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈 HPLC級(jí)

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色

      50 孔

      52401A

      瓶架/白色

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色貨號(hào)產(chǎn)品*

      二、蔬菜水果中氟蟲腈的檢測(cè)

               對(duì)于氟蟲腈的分析檢測(cè),早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前,迪馬科技在2016年已經(jīng)擁有了非常成熟的檢測(cè)方法,該方法用于:蔬菜水果中氟蟲腈的檢測(cè)。用到的相關(guān)產(chǎn)品有:色譜柱:Leapsil C18, 前處理:ProElut  QuEChERS。

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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