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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 解決方案 ◇ GB 31659.7-2025 禽蛋中氯霉素殘留量的測(cè)定，為食品安全再加碼
禽蛋中氯霉素殘留量的測(cè)定
UPLC-MS/MS法
參考GB 31659.7-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
禽蛋中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
根據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》規(guī)定，經(jīng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)審查通過，發(fā)布33項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)方法食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其中包括禽蛋類檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB 31659.7-2025 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，自2025年9月1日起實(shí)施。
該標(biāo)準(zhǔn)相比以往液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的要求更嚴(yán)格，要求在相同測(cè)試條件下，試樣溶液中氯霉素與其同位素內(nèi)標(biāo)(氯霉素-D5)的保留時(shí)間之比與標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯霉素與其同位素內(nèi)標(biāo)(氯霉素-D5)的保留時(shí)間之比偏差在1%以內(nèi)；且檢測(cè)到的相對(duì)離子豐度應(yīng)當(dāng)與濃度相當(dāng)?shù)男Ｕ龢?biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)離子豐度一致，其允許偏差為±40%。根據(jù)中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號(hào)《食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》，氯霉素及其鹽、酯均被列為禁止使用的藥物，在動(dòng)物性食品中不得檢出，相比以往標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.2-2021 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》中的檢出限要求0.1μg/kg，規(guī)定了更低的方法檢出限0.05μg/kg，為食品安全提高了更高的安全邊際。
迪馬科技參考GB 31659.7-2025 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋中氯霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》使用UPLC-MS/MS法，乙腈提取，ProElut® PSA和ProElut® C18分散固相萃取凈化提取液，Diamonsil® C18(2) 3μm色譜柱分離，內(nèi)標(biāo)法定量，測(cè)試了雞蛋樣品，添加回收率在91%-107%，加標(biāo)樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)保留時(shí)間之比的偏差，相對(duì)豐度比偏差，都符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
本方案適用于雞蛋中氯霉素殘留量的測(cè)定，其他禽蛋的檢測(cè)可參照?qǐng)?zhí)行。
(1) 氯霉素及氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：
(2) 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取0.1mL氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇定容至100mL，配制成終濃度100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。
(3) 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取1.0mL氯霉素標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ，用甲醇定容至10mL，配制成終濃度10ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。
(4) 氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確吸取0.1mL氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用甲醇定容至100mL，配制成終濃度100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。
稱取試料10g，于50mL離心管中，加入20μL氯霉素-D5標(biāo)準(zhǔn)中間液、16mL乙腈、5.0g氯化鈉，渦旋混勻1min，劇烈振蕩10min，8000r/min 離心10min，取乙腈層備用。
取備用液至混有ProElut® PSA 600mg和ProElut® C18 600mg的50mL離心管中，劇烈振蕩10min，8000r/min離心10min，取上清液于40℃吹干，加入2mL 50％ 乙腈溶液，渦旋30s，過0.22μm尼龍濾膜(Cat.#：37177)，待測(cè)。
（1）UPLC條件
色譜柱：Diamonsil® C18(2), 100 x 3.0mm，3μm (Cat.#：99622)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：10μL
柱溫：30℃
流動(dòng)相：A:水 B:乙腈
梯度設(shè)置：
（2）質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓： -4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表：
目標(biāo)化合物的XIC圖：
目標(biāo)化合物的定量離子色譜圖：
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